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                    細說金相試樣制備技巧及具體方法
                    發布時間:2021-09-25    文章來源:    瀏覽次數:1051
                          金屬材料顯微組織檢驗是金屬材料物理性能檢測中的基本項目,材料的化學成分、顯微組織形貌、晶粒大小、加工工藝、熱處理工藝等均與其物理及力學性能密切相關,可見材料顯微組織檢驗的重要性。金相檢驗是通過光學顯微鏡對研磨、拋光和浸蝕處理后的試樣進行觀察,可以分析試樣的真實顯微組織形貌特征,是材料力學性能研究的基礎。
                          從一定程度來說,普通鋼種金相檢驗難度并不大,但隨著新材料、新技術的應用,檢驗范圍不斷增大,試樣種類也在不斷增加,需從業人員有更多應對措施和技術方法。為此,來自河鋼集團鋼研總院的谷秀銳、孫江歡、羅揚等五位研究人員對不同種類金屬材料,特別是高純鎢、高氮不銹鋼、汽車鋼板、涂鍍層材料試樣的切割、鑲嵌、研磨、拋光及浸蝕等過程的制樣技巧與具體方法進行了總結,以期制備出更好的金相試樣。
                    1 試樣切割和鑲嵌及注意事項

                    1.1試樣切割及注意事項
                          試樣切割有多種方法,如砂輪切割、機加工線切割等,可根據需要進行選擇,但選用的試樣切割方法不應對試樣的顯微組織產生影響,如產生變形、過熱組織、表面涂層脫落等。
                         選用砂輪切割機取樣時,有時會出現切割速率過快、冷卻不足,致使試樣切面組織因過熱發生改變的情況,需要在后續制樣過程中去除切割機截取試樣時引起的熱影響層??稍谏拜啓C上磨削,但在磨削過程中要不斷將試樣放入水中冷卻,重復磨削、冷卻過程,直至獲得真實組織層;也可將試樣在研磨機上粗磨,粗磨過程需要保持冷卻水的暢通,但在研磨機上研磨速度較慢,需要花費較多的時間。
                    1.2試樣鑲嵌及注意事項
                          當尺寸較小、較薄、過軟、易碎或形狀不規則的試樣需要做邊部檢驗時,需先對試樣進行鑲嵌。
                          試樣鑲嵌前要清潔表面,使試樣和樹脂鑲嵌料能更好地結合,避免鑲嵌后試樣和樹脂間產生縫隙。
                          表面改性的試樣或兩種以上材料的復合試樣,在鑲嵌時要選擇與材料表面硬度接近的樹脂進行鑲嵌。如果材料表層的結構較松散,如有氧化皮,或表層與母材的結合度較差時,均需進行鑲嵌。鑲嵌時要選用收縮率較小的冷鑲樹脂,以保證表層組織得到較好的保護。
                    1.3試樣磨拋及注意事項
                         由于有些試樣較小、較薄、過軟或易碎,磨拋時用力較正常試樣的要小,約為磨拋正常試樣力度的1/2,不能用力按壓試樣,以免損壞試樣的磨面。對于易碎的試樣,若用力過大,會導致試樣破碎、脫落;性軟的試樣,若用力過大,可能會導致試樣變形或磨拋痕跡重,進而影響顯微組織的觀察。
                    1.4試樣浸蝕及注意事項
                         根據材料的種類選擇合適的浸蝕液,特別是不同種類材料形成的復合材料,因材料的耐腐蝕性不同,一般先浸蝕耐腐蝕性差的,對其進行觀察后,再重復浸蝕過程,使耐腐蝕性強的材料的顯微組織得以全部顯示,再次對其進行觀察。浸蝕時可將試樣浸入浸蝕液或用脫脂棉蘸取浸蝕液擦拭試樣表面。
                    2 幾種金屬材料的制樣技巧及合理方法

                    2.1高純鎢
                          鎢是目前熔點最高的金屬,硬度也較大,因此被廣泛用于國防軍事工業和機械工業中,已成為非常重要的基礎材料。由于鎢硬度高,耐磨性好,在金相檢驗過程中,粗磨、細磨和拋光都要花費很大的精力和時間。研磨中,手部稍微用力不均,就會出現磨面傾斜,因此手部握樣要穩,用力要均勻,避免出現磨面傾斜或多磨面。砂紙應從粗到細,每道研磨時間不低于6min,換下一道砂紙時,將試樣旋轉90°,與上一道磨痕垂直,直至此道砂紙磨痕均勻覆蓋整個磨面。拋光前用自來水將試樣沖洗干凈,拋光時間不低于10min。拋光時,試樣先在噴有金剛石拋光劑的絲綢拋光布上拋光8min,然后打開拋光機水流。水流大小的衡量標準為試樣拋光過程中水流不外濺。水流太大或太小均需要進行調整。在有水流的條件下拋光時間不低于2min。之后關閉拋光機水流,在拋光盤甩干后以酒精代替水作為潤滑劑繼續拋光2min。拋光過程要用力,較普通試樣的拋光力度大些,且要注意拋光布有無破損之處,否則試樣拋光面會出現貫穿性劃痕。一旦發現拋光布破損,要立刻更換。經統計,一個高純鎢的平均制樣時間為1.5~2h。
                          高純鎢的浸蝕采用堿性試劑,離不開氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、鐵氰化鉀等堿性物質,浸蝕時間與試劑濃度有關,需6~10s,浸蝕面變灰后立刻沖洗試樣,否則會出現晶界過腐蝕的現象。需要特別說明的是,其浸蝕劑為堿性,不能與酸混合,因鐵氰化鉀與酸反應后產生有毒物質,會對人體造成一定傷害。另外,浸蝕過程一定要在有通風櫥的試驗室進行,操作員需戴手套等防護用品,以保證安全。
                    2.2高氮不銹鋼

                          高氮不銹鋼是一種以氮元素代替鎳元素的新型不銹鋼材料,氮元素的添加提高了材料的強度、塑性和耐腐蝕性能,且降低了材料的成本。由于其優異的性能被廣泛應用于國防軍工、電廠、醫療設備、石油等相關領域。相對于高純鎢,高氮不銹鋼制樣較簡單,耗時較少,但高氮不銹鋼對浸蝕劑非常敏感。用傳統的王水浸蝕容易發生浸蝕不均勻的現象,部分位置嚴重過腐蝕,部分位置顯微組織尚未顯示完全,效果較差,特別是不同氮元素含量的高氮不銹鋼焊接堆焊材料金相試樣的制備,其浸蝕后的顯微組織形貌如圖1所示。

                     圖1 王水浸蝕后的高氮不銹鋼堆焊試樣顯微組織形貌

                          經探索后發現,浸蝕效果較好的試劑為三氯化鐵鹽酸甘油混合溶液,可有效解決高氮不銹鋼浸蝕不均勻的問題。將以上不同比例的浸蝕液,至少放置12h,讓溶液充分混合、反應。浸蝕采用蘸試法,將高氮不銹鋼待浸蝕面放入浸蝕劑中,之后快速取出,手部不斷晃動試樣,讓表面蘸取的浸蝕液在待浸蝕面來回流動,并仔細觀察浸蝕面的變化,直到浸蝕面鏡面消失,變為灰白色。若蘸取的浸蝕液不夠,可重復蘸取,手部繼續晃動試樣。高氮不銹鋼試樣最好一次浸蝕成功,若沖洗掉浸蝕劑并吹干后,使用光學顯微鏡觀察時發現顯微組織形貌較淺,再次浸蝕試樣就會出現試樣蘸取了浸蝕劑后直接過腐蝕的現象,需要重復磨拋試樣,增加了工作量。甘油在很多鎳基合金試樣浸蝕劑中也能很好地發揮調和試劑濃度、改善浸蝕劑腐蝕強度的作用,可善加利用。采用三氟化鐵鹽酸甘油浸蝕后的顯微組織形貌如圖2所示,可見試樣表面浸蝕均勻,組織清晰,即使在微組織不同的焊縫處,也能清晰地顯示組織,效果較好。

                     圖2 三氯化鐵鹽酸甘油溶液浸蝕的高氮不銹鋼焊縫試樣顯微組織形貌
                    2.3汽車鋼板
                          汽車鋼板的材料較薄,制樣時易傾斜,影響顯微組織的真實性,特別是需檢驗晶粒度的鐵素體鋼板。鑲嵌推薦采用膠黏的方法,即在鑲嵌機鑲嵌腔底端頂柱上黏貼雙面膠,去除雙面膠上側黏紙,將汽車鋼板材立于雙面膠上,手指壓緊試樣,然后快速添加鑲嵌料,可有效防止試樣傾斜。
                          組織為鐵素體的汽車鋼板試樣拋光過程中極易出現劃痕。因為拋光時拋光劑磨粒在試樣表面劃過會伴隨磨粒的滾動擠壓,拋光布表面的纖維會在試樣表面摩擦,雖然在拋光過程中加水潤滑,但水的潤滑度不夠,又因鐵素體組織相對硬度較低,所以試樣表面較容易產生劃痕。用酒精代替水作為潤滑劑,在拋光過程中不斷向拋光布上滴加酒精,可有效避免拋光過程產生劃痕,提高制樣效率,獲得效果良好的顯微組織形貌。
                          對于組織為純鐵素體的汽車鋼冷軋板試樣,拋光面易沾染污物,在拋光時可稍加用力,延長拋光時間。在轉速為650r?min-1下至少拋光3min,之后打開拋光機水流繼續拋光1min,沖洗吹干后浸蝕,可觀察到形貌清晰的鐵素體組織。
                    2.4涂層材料
                          為改善材料表面力學性能,提高材料硬度及耐磨、耐熱、耐腐蝕等性能,滿足其在航空航天、汽車、家電等領域中的使用要求,現在越來越多的涂、鍍、表面沉積等工藝被應用。
                          帶有涂層的試樣在切割時,要保證其無變形、破碎,如果需對試樣進行夾持,要做好對表面涂層的保護工作,不能使脆性涂層產生裂紋,軟性涂層被壓縮變形。對其進行切割時,為保護涂層,切割方向為由表向里,即沿著樹脂、涂層、母材的順序切割,否則會造成涂、鍍層的破碎和脫落。特別是表層材料結構較松散,或表層與母材的結合較差時,需先鑲嵌、后切割。切割也需按照由表向里的順序。帶有涂、鍍層的試樣需鑲嵌,鑲嵌時可根據表層的硬度來選擇鑲嵌材料,如選擇收縮率較小的冷鑲樹脂,以保證表層組織得到較好的保護。與母材結合性較好的鋅-鋁-鎂涂層試樣,也可采用熱鑲嵌法。磨拋時要保證不倒角。在相同磨削量的情況下,盡量多磨削,少拋光。二者原理不同,磨削是磨粒在試樣表面劃過,產生犁溝,在軟硬材料上的差異較小。而拋光是磨粒在試樣表面劃過并伴隨磨粒的滾動擠壓,及拋光布表面的纖維在試樣表面的摩擦,使材料表面趨于平復,所以拋光在材料上產生的差異較大,拋光時間太長,容易產生臺階,影響涂層顯微組織的觀察。拋光劑可根據材料的軟硬程度,選用微粒不同的金剛石或氧化物。對于多層材料和復合層材料,要保證各層平整、無臺階,磨拋方向要與磨盤方向平行。
                    3 結論

                          金相制樣需根據材料種類、試樣尺寸、材料特性及檢驗目的進行調整。高純鎢硬度高,磨拋耗時較多,平均制樣時間為1.5~2h;高氮不銹鋼采用三氯化鐵鹽酸甘油混合液浸蝕,可獲得浸蝕均勻的顯微組織;汽車鋼板制樣時要保證試樣直立、不傾斜,且要避免拋光過程產生劃痕;涂層材料制樣的切割、鑲嵌和磨拋過程要做好防護工作,以確保涂層的完整。

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